磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定环境水体中24种半挥发性有机物

采用液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定环境水体中的24种半挥发性有机物。水样经二氯甲烷萃取,萃取液经浓缩定容后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电子轰击离子源-选择离子监测模式,以菲-D10为内标物进行定量。24种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.03~0.28μg·L-1。加标回收率在70.1%~128%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6%。实际样品分析结果表明,某地地表水和化工区水样中均检出硝基苯类、氯代苯酚类、酞酸酯类等化合物。     

Combination of Solid‐Phase Micro‐Extraction and Direct Analysis in Real Time‐Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry for Sensitive and Rapid Analysis of 15 Phthalate Plasticizers in Beverages

A method for rapid identification and quantification of phthalate plasticizers in beverages was developed. A number of 15 phthalate plasticizers which covered all the phthalates concerned in the US Consumer Product Safety Improvement Act (CPSIA), European Union legislations and Chinese national standards (GB) were analyzed. By a combined solid‐phase micro‐extraction (SPME) and direct analysis in real time mass spectrometry (DART‐MS) approach, phthalates at sub‐ng·mL^?1 levels can be qualitatively and quantitatively analyzed in a short time. The use of ultrahigh‐resolving power and the accurate mass measurement capacity naturally provided by Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry (FT‐ICR‐MS) minimizes the matrix interferences and thus enables the evaluation of phthalates in a complex matrix without extensive sample handlings or preparations. The limits of quantification (LOQs) were estimated to be at 0.3–5.0 ng·mL^?1, lower than the Maximum Residue Limit (MRL) regulated by the European Union legislations (2007/19/EC) in foods, beverages, food packaging and toys (0.3–30 ng·mL^?1). This rapid and easy‐to‐use SPME‐DART‐FT‐ICR‐MS method provided a relatively high‐throughput and powerful analytical approach for quick testing and screening phthalates in beverages and water samples to ensure food safety.     

低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定辐照鱼油中2-烷基环丁酮(2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮)含量的方法。0.300g辐照鱼油样品用正己烷溶解,ProElut Silica固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2种2-烷基环丁酮的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。加标回收率在91.2%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.7%~5.9%之间。     

固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素的残留量

提出了固相萃取富集-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水源水体中8种抗生素残留量的方法。样品按规定方法进行预处理并调节其酸度至pH 2.5或pH 3.2。将此溶液经过Oasis HLB SPE小柱进行富集并净化。用XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的(A)10mmol·L-1甲酸溶液和(B)10mmol·L-1甲酸-甲醇溶液组成的混合液作流动相进行梯度淋洗。串联质谱分析中采用电喷雾正、负离子源及多反应监测模式。8种抗生素的质量浓度均在1.00~400μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.4~0.7ng·L-1之间。加标回收率在81.9%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.7%~4.5%之间。     

TODGA/[C_2mim][NTf_2]萃取Th~(4+)

研究了N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)溶于疏水性离子液体咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([C2mim][NTf2])中对硝酸水溶液体系中四价钍离子(Th4+)的萃取行为。详细考察了接触时间、酸度、Th4+浓度、TODGA浓度、温度对TODGA/[C2mim][NTf2]体系萃取性能的影响。作为对比,我们还考察了TODGA在传统有机溶剂异辛烷中对Th4+的萃取。结果表明:TODGA/[C2mim][NTf2]体系对Th4+的萃取是吸热反应,且在50℃下,能在5 min内达到平衡。萃取体系随着酸度对Th4+的萃取性能先降后增大;Th4+浓度的增大,TODGA浓度的降低,对Th4+的萃取性能下降。TODGA在离子液体萃取体系中比在有机体系中有更好的Th4+萃取效果,特别是在低酸条件下。通过萃取机理研究,推测出在低酸下萃取反应是离子交换且TODGA与Th4+配比为2∶1,在高酸下萃取是中性配位。     

高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响

对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r20.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。     

液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量

建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。